湿法消化是在适量的食品样品中,加入氧化性强酸,加热破坏有机物,使待测的无机成分释放出来,形成不挥发的无机化合物,以便进行分析测定。

湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法,该方法实用性强,几乎所有的食品都可以用该方法消化

首先、前处理所用的试剂即酸都可以找到高纯度的,同时基体成分都比较简单(偶尔也会产生部分硫酸盐);

其次、在实验过程中,只要控制好消化温度,大部分元素一般很少或几乎没有损失。例如,在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸,加标回收率为95%以上。即便像“汞”等极易挥发的元素,只要正确掌握消化温度,也不会有损失。

含油脂成分较高的食品,如植物油、桃酥等,在加入混合酸后,由于样品浮在混酸表面上,容易形成完整的膜,加热时液面上有剧烈的反应,容易造成爆沸或飞溅,因此建议样品称样量不高于1g(植物油最好为0.1-0.2g),同时要在消解过程中随时补加硝酸,一般来讲硝酸高氯酸混合液加入15ml,放置过夜让其缓慢氧化,次日消化中途还需要补加混合酸10ml左右。

酒类样品如葡萄酒、果酒,因其含有大量的乙醇,在加混合酸消化之前一定要加热蒸发掉乙醇(注意不能干涸),待乙醇挥发完毕后,再加入酸消化。有人曾经在消化葡萄酒样品时,未排乙醇直接加入了混合酸,结果过了几分钟后,反应非常剧烈,产生大量气泡同时样品外溢,导致试验失败。

1. 除称样外所有前处理检测都要在通风橱中进行,所有清洗一定要提前做好防护工作,手套、面罩最好都佩戴齐全。

2. 消化管要用清水进行冲洗,用一级水进行涮洗三遍。

3. 消化管不可用毛刷进行刷洗。

4. 消化管用之前需要在赶酸仪上烘干或将管内壁残留的水甩出来,用纸把消化管外壁擦干即可使用;注意:外壁用纸擦干需要尽干,内壁尽量甩的无水珠流出,否则对结果有一定影响。

5. 称样需要佩戴手套。

6. 样品需至少放置到距离样品消化管底部三分之一处,距离消化管顶部三分之二处,否则会出现黏连在壁上冲洗不均匀的情况。

7. 粉末类样品直接称取会才产生静电 最好是用称量纸称量。

8. 称量完毕往消化管里加试剂需要佩戴双层书套以免试剂腐蚀到手。

9. 用试剂如果有硝酸需要优级纯或者更高纯度。

10. 试剂冲洗样品消化管时不可将移液枪枪头直接插入到消化管内壁贴壁加,以免划到内壁损坏消化管,影响检测结果。

11. 加试剂之前最好不要直接在原试剂瓶内吸取,最好倒入至一个没有污染到的试剂瓶内,随用随倒。

12. 试剂加入完毕需摇匀,静置5分钟左右。

13.加入内盖外盖完毕,静置反应10-15分钟左右

14. 石墨消解仪需要定期进行维护,保持内部干燥洁净。

15. 消解完成后,转移出来的样品需要是一个透亮的状态,否则视为消解不完全。