电感耦合等离子体(ICP)样品制备不充分或进样系统配置不当可能产生负面影响,例如信号漂移、背景增加、检出限不足或意外干扰。本文将重点介绍为元素分析创建样品制备工作流程所需的关键步骤。
ICP-MS主要用于分析液态样品。在大多数情况下,样品必须(如可能)溶解在合适的稀释剂中。虽然水性稀释剂(如超纯水或稀酸)通常更容易处理,但有机溶剂或可以处理某些活性药物成分中的元素杂质。如果样品不能立即溶解,则需要使用加热方式辅助,如熔融(如偏硼酸锂)或微波消解都是常见的方式。然而,上述所有方法都具有共同的缺点,如消化时间、试剂成本以及消解仪硬件要求等。此外,用于消解的试剂或样品之间的坩埚或消解容器清洁不足可能会成为问题。
无论使用哪种消解方式,透明且无颗粒的溶液都是消解的理想结果。但将消解液上机之前,重要的是要考虑一些参数。总溶解性固体(TDS)的量是通过将称样量除以消解后溶液的最终体积来计算的。TDS的最大工作范围在ICP-OES和ICP-MS间是不同的,我们稍后介绍。消解残余的酸或酸混合物浓度不仅会影响仪器性能,还会影响进样系统的配置。例如消解液中残余高浓度的氢氟酸(HF),需要更换石英材质进样组件以保证其惰性化。理想情况下,消解液中的残余酸浓度应低于5%(v/v)。
在某些情况下,固体样品直接分析可以作为替代方法,例如导电样品(金属和半导体)、非导电样品(矿物颗粒、纸张和塑料)和生物材料(组织切片)。使用直接聚焦在样品表面的激光系统,高强度光的短脉冲可以将固体样品直接转化为气溶胶,将其输送到ICP进行分析。激光剥蚀(LA)无需使用危险化学品即可对一系列固体材料进行直接采样,并将前处理污染的可能性降至最低。由于典型的小光斑尺寸约200μm,激光烧蚀被认为是准无损的,因此可以成为分析有价值样品的替代方案。然而,当使用LA-ICP-MS测定散装材料中的浓度时,样品均匀性可能是一个问题,因此需要仔细选择样品区域。另一方面,LA-ICP-MS 还可以获得有关分析物在样品中的横向分布的信息,这有利于表征地质或生物样品。
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